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水樣易壞,怎樣采集保存才好?
  • 發布日期:2019-11-11      瀏覽次數:2732
    • 水樣的采集與保存是水化學研究工作的重要部分,使用正確的采樣方法及很好的保存樣品是保證分析結果能正確反映水中被測組分真實含量的必要條件。因而,在任何情況下都必須嚴格遵守取樣規則,以保證分析數據的可靠性。

       

      供分析用的水樣應該能夠代表該水的全面性,水樣采集的方法、次數、時間等都由采樣分析的目的來決定。

       

      一、水樣采集前的準備工作

      采樣前需根據監測項目的內容、被測組分的性質及采樣方法的具體要求,選擇適宜的采樣器具及恰當材質的盛水容器,清洗干凈備用。測定有機物和生物等水樣的采樣和存放通常選用硬質玻璃容器;測定金屬、放射性元素和其他無機物之水樣的采樣和存放通常選用高壓低密度聚乙烯塑料容器,有些項目所檢組分不夠穩定,需要提前加人保存劑,不同項目加入的保存劑不同,故存水容器也應相應匹配,檢測項目互相不干擾時可考慮使用同一個盛水容器,以便減少所需采樣容器,提高工作效率。同時還要準備一些必要的采樣工具和現場速檢設備(如水桶,采樣器、溫度計,壓力計,余氯比色計等)。

       

      二、取樣時的注意事項

      ①水樣的體積取決于分析項目、所需精度及水的礦化度等,通常應超過各項測定所需水樣總體積的20%~30%。一般簡單分析需水500~1000ml,全分析需3000ml;特珠測定則應根據分析的項目來確定。

       

      ②盛水樣的容器應使用無色硬質玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。在取樣前先用洗液——10%鹽酸溶液、熱肥皂水、漂白粉溶液或合成洗滌劑等任一種把玻璃瓶洗干凈。玻璃瓶的塞子是磨口玻璃塞,也可以用橡皮塞(事先必須用10%碳酸鈉溶液煮過,再以1+5鹽酸及水煮過,并用蒸餾水洗干凈)或軟木塞(用蒸餾水煮過并沖洗干凈)。禁止使用木料,紙團和金屬制的塞子。

       

      ③取樣前至少用水樣洗滌樣瓶和塞子3次,取樣時水應緩緩注入瓶中,不要起泡,不要用力攪動水源,并注意勿使砂石、浮土顆?;蛑参镫s質進入瓶中。

       

      ④采取水樣時,不能把瓶子完全裝滿,至少留有2cm(或10~20ml)的空間,以防水溫或氣溫改變時將瓶塞擠掉。

       

      ⑤取好水樣,塞好瓶塞(保證不漏水),用石蠟或火漆封瓶口。如水樣運送較遠,則應用紗布或繩子將瓶口纏緊,然后再以石蠟或火漆封住。

       

      ⑥如欲采取平行分析水樣,則必須在同樣條件下同時取樣。

       

      ⑦采取高溫泉水水樣時,在瓶塞上插一根內徑極細的玻璃管,待水樣冷卻至室溫后,拔出玻璃管,再密封瓶口。

       

      三、各類水樣采集的一般方法

      (一)潔凈水的采集

      ①采集自來水或具有抽水設備的井水時,應先放水數分鐘,使積留在水管中的雜質沖洗掉,然后才取樣。

       

      ②沒有抽水設備的井水,應該先將水桶沖洗干凈,然后再取出井水裝入樣瓶,或直接用水樣采集瓶采集。

       

      ③采集河、湖表面的水樣時,應該將樣瓶浸入水面下20~50cm處,再將水樣裝入瓶中。如水面較寬時應該在不同的地方分別采集,這樣才具有代表性。

       

      ④采集河、湖較深處水樣時,應當用水樣采集瓶。簡單方法是用一根桿子,上面用夾子固定一個取樣瓶,或是用一根繩子系著一個取樣瓶,將已洗凈的金屬塊或磚石緊系瓶底,另用一根繩子系在瓶塞上,將取樣瓶沉降到預定的深度時,再拉繩子打開瓶塞取樣。

       

      ⑤采集測定水中溶解氧的水樣,則按下述方法進行,并使用容量為250ml或300ml溶解氧測定瓶,如果沒有這種瓶,可用250ml磨口緊密玻璃塞試劑瓶。采集水樣時,應注意不要使空氣進入水樣??刹捎萌缦路椒?。

       

      a.采集自來水樣時,要用橡皮管接在水上,并把橡皮管的另一端插到瓶底部;待瓶中水樣裝滿并向外溢出數分鐘后,取出橡皮管,迅速蓋好玻璃塞。

       

      b.對于塘水、井水、蓄水池中的水樣,采集時準備一個樣瓶(250ml或300ml)與一個大瓶(500ml),樣瓶在下,大瓶在上,串聯固定,用已經標明深度的粗繩綁定。采集水樣時,將取樣設備投入水中,使之迅速下沉并達到所需要的深度。此時使水樣進入樣瓶并趕出大瓶的空氣,直至大瓶不再存有空氣。提出水面后,將樣瓶取下,迅速用玻利塞蓋緊。送來的水樣如果裝在大瓶中,應該用虹吸方法把水樣移入樣瓶中。

      水樣采集完畢,要將樣瓶編號,以免錯亂。就地進行化學處理,使溶解氧固定(否則應保存在4℃左右,再送到實驗室);但滴定工作可在實驗室進行。

       

      ⑥如果采集測定某些其他項目用的水樣,可以根據特定要求加入保存劑。

       

      (二)生活污水的采集

      生活污水的成分復雜,變化很大,為使水樣具有代表性就必須分多次采集后加以混合。一般是每小時采集一次(采集水樣體積可根據流量取適當的比例),將24h內收集的水樣混合,作為代表性樣品。

       

      盛水樣的瓶子需用3000ml的細口瓶。后總容量應該在2500~3000ml。水樣應保存在冰水里,溫度在4~5℃。取水樣的瓶子及設備要每天用清水沖洗干凈,防止污水內細菌的生長。取污水后,瓶子要立刻貼好標簽紙并涂上石蠟,防止標注的字褪色。

       

      污水樣采集后,應該盡快送往實驗室分析。測定溶解氧、生物需氧量、余氯、硫化氫等項目,必須于采樣后立刻進行。如遇特殊情形,不能立刻分析,可加入保存劑。如果確定要加保存劑,一開始就加,使水樣進入水樣瓶中時即與保存劑混合。

       

      ①做生物化學需氧量分析的水樣不可加入任何保存劑。

       

      ②一般分析用的水樣可于每升水中加入5mllv仿(預先用蒸餾水洗2~3次,加少量無水硫酸鎂吸水,儲于棕色瓶中)作保存劑,使水樣的耗氧量不至于改變。

       

      ③若測各類含氮化合物,可加入適量化學純硫酸,使硫酸濃度約為0.015mol/L即可。但經本法處理過的水會降低懸浮性固體及耗氧量。

       

      (三)工業廢水的采集

      由于工業工藝過程的特殊情況,工業廢水成分往往在幾分鐘內就有改變。所以水樣采集方法比生活污水的采集更為復雜。

       

      采樣的方法、次數、時間等都應根據分析目的和具體條件而定。但是共同的原則是所采集的水樣要有足夠的代表性。如廢水的水質不穩定,則應每隔數分鐘取樣一次,然后將整個生產過程所取的水樣混合均勻。如果水質比較穩定,則可每隔1~2h取樣一次而后混合均勻。如果廢水是間隙性排放,則應適應這種特點而取樣。

       

      水樣采集時還應考慮到取水量問題,每次取水量應根據廢水量按比例增減。

       

      在測定某些特定的項目時,可以向水樣中加入某種保存劑,這就視各測定項目而定。但因為成分復雜和測定項目的各不相同,任一保存劑均有產生影響的可能,沒有一種普遍適用的工業廢水保存劑。一般而言,低溫保存比較可行。

       

      除以上特點外,其他應注意事項同上。工業廢水取樣方法見表1。

       

      表1 工業廢水取樣方法

      取樣方法方法梗概適用范圍采用手段
      一次水樣采集法

      在廢水排放口、堰等取樣位置處,對水樣進行一次采集

      用于生產工藝穩定和排放的水質變化不大的場合

      無色硬質玻璃容器、聚乙烯塑料容器或水桶
      平均水樣采集法在廢水排放口、堰、治理設備的取樣位置處每隔一段時間(如1h,2h,…)采集水樣,然后等量混合成混合樣品用于生產工藝不穩定且排放的水質經常有變化的場合,可以獲得采樣期間的水質平均值

      雖可利用上述手段,但很費工時,宜用自動水樣采集器

      動態水樣采集法在上述取樣位置處于一定期間內(1日,1周,…),每隔一定時間(如0.5h,1h,…)采集水樣一次,分別對水樣分析用于了解排放的工業廢水中有害物含量的動態變化規律,可獲得某一時間里的水平均值、大、小值宜用自動水樣采集器
      比例平均水樣采集法

       

      在上述取樣位置處,根據排放廢水流量分布曲線,按正比關系分配水樣采集量,然后分析

      用于生產工藝不穩定、排放口廢水流量變化較大的場合,可獲得采樣期間的平均值宜用與流量自動裝置匹配的自動水樣采集器

       

      (四)自然降水的采集

      降水樣品通常由有關部門選點采集,50萬人以下人口的城市設2個點,50萬人以上人口的城市設3個點。采樣點的布設應兼顧到城區、鄉村或清潔對照點。采樣點的設置應考慮區域的環境特點,盡量避開排放酸、堿物質和粉塵的局部污染源,應注意避開主要街道交通污染源的影響。采樣點周圍應無遮擋雨雪的高大樹木或建筑物。

       

      采集雨水可以用自動采樣器,也可用聚乙烯塑料小桶(上口直徑和高均為20cm左右);采集雪水的容器(聚乙烯塑料)的上口直徑在40cm以上。放置位置高于基礎面1.2m。

       

      每次降雨(雪)開始,立即將備用的采樣器放置在預定的采樣點支架上。每次降雨取全過程雨樣,一天中若有幾次降雨過程就需測幾次pH值。如遇連續幾天降雨,則每天上午8:00測一次,即24h算一次降雨。

       

      存放降水的容器以白色的聚乙烯塑料瓶為好,不能用帶顏色的塑料瓶,也不要用玻璃瓶來裝,以免在存放過程中因玻璃瓶中鉀、鈉、鈣、鎂等雜質的溶出而污染樣品。

       

      由于降水中常常含有塵埃顆粒物、微生物等微粒,所以除了測定pH值和電導值以外,一般均需過濾,但玻璃砂芯漏斗和濾紙的孔徑太大,以有機微孔濾膜為好。

       

      (五)海水的采樣

      海水溫度和鹽度是海洋水體基本的物理要素,其量值對每洋中的其他物理要素如密度和聲速的性質、海水的化學和生物特性以及水體運動均有著重要的影響。隨著古海洋學、海洋生態學、海洋地質學等學科的迅速發展,對所采集海水樣品的要求也越來越高,探測海水中烴類氣體等地球化學指標的變化特征及其異常就成為其中一項重要的指標,而深海分層氣密水樣采集系統就是為了適應此需要而專門研究設計的。

       

      目前使用的船載海水多通道多層面水樣采集器,上面裝有一個馬達驅動的自動釋放裝置,并集成了一個壓力傳感器,用來測量用戶預設的深度,大工作深度可達6000m。傳感器的測量范圍可根據用戶的工作要求進行選擇,整套系統可以在船上進行遠程控制。

       

      有些設備公司開發了更多用途的自動序列海水采水器,多一次可以采集48個樣品,并利用泵和一個多通道樣品分配閥向不同的采樣瓶中注入樣品,采樣時需要一定的時間。但基本上都不具備原位低擾采集功能,不適合在以一定速度下放的過程中采集海洋柱面上不同深度的樣品。劉廣虎等設計的新型深海分層氣密水樣采集系統采用保氣采水瓶,每個采樣瓶呈豎直布置,在系統下放過程中利用海水對其進行沖洗,防止不同層位海水之間的污染,而且可實現氣密采樣。

       

      (六)含污染物自來水的采集

      自來水生產工藝流程較長,水源不同時有毒污染物的種類會有所不同,往往只能針對性地選擇一些環境優先控制污染物予以監控。

       

      對于多環芳烴、有機氯農藥、酚類,采集過程中可使用4L的帶硅膠密封墊的棕色細口玻璃瓶或10L棕色玻璃瓶采集水樣,采用24h連續采樣技術,采完后混勻,寫明標簽。含有揮發性有機物的樣品可使用帶有聚四氟乙烯密封墊的螺口棕色采樣瓶。需測定含氯有機化合物等消毒副產物時,樣品瓶中需先加入25mg抗壞血酸,再向樣品瓶中充樣至溢流(注意不要沖走正在溶解的抗壞血酸),樣品充滿時不應含有氣泡,每20ml樣品中加入1+1鹽酸調節樣品pH<2,再密封樣品瓶口,然后用力振蕩1min。假如是終端采樣(從水采樣),則宜先用1L的大燒杯采集,然后分裝。所有樣品都要采集平行樣。

       

      現場空白先在實驗室用蒸餾水裝滿樣品瓶(處理同上),然后帶到現場,再與現場樣品一起帶回實驗室保存。存放樣品時,應盡量避免有機物氣體的交叉污染問題。

       

      四、水樣的保存

      各種水質的水樣從采集到分析測定這段時間,由于環境條件的變化、微生物新陳代謝活動的影響,會引起水樣中某些物理參數及化學組分的變化。為了使這些變化盡量小,應盡快分析測定和采取必要的措施(有些項目還必須在現場測定)。如果不能盡快測定,就要進行水樣的保存。水樣的保存應達到減慢化合物水解、避免分解、減少揮發與容器的吸附損失等要求。采集與分析之間的允許間隔時間取決于水樣的性質和保存條件,沒有明確的規定,一般認為,相關水樣的允許存放時間通常為:潔凈的水,<72h;輕度污染的水,<48h;嚴重污染的水,<12h。同時,需在檢驗報告中注明采樣和分析的時間。

       

      水樣的主要保存方法如下。

      (1)冷藏法:水樣在4℃左右保存,放在暗處或冰箱中。這樣可以抑制生物活動,減緩物理作用和化學作用的速度。這種保存方法對以后的分析測定沒有妨礙。

       

      (2)化學法:

      ①加生物抑制劑:加入生物抑制劑可以阻止生物作用。如適量lv化汞(檢驗項目有汞的除外),或每升水樣加0.5~1.0ml的苯、甲苯或lv仿等。

       

      ②酸(堿)化法:為防止金屬元素沉淀或被容器吸附,可加酸至pH<2,通常加硝酸,部分組分可加硫酸,一般可保存數周。對汞的保存時間要短一些,一般為7d。有些樣品要求加入堿,例如測定qing化物水樣應加堿至pH=11保存,以免qing化物產生HCN而逸出。

       

      ③加入某些穩定保存劑:所加入的保存劑不應干擾其他組分的測定。保存劑可事先加入空瓶中亦可在采樣后立即加入水樣中。經常使用的保存劑有各種酸、堿及殺菌劑,加入量因需要而異。一般加入保存劑的體積很小,其影響可以忽略,但某些試劑中所含的金屬雜質對微量分析可能會有較大影響,應減去空白值。

       

      水樣保存的一般方法見表2。降水樣品的保存見表3。

       

      表2 一般水樣保存方法

       

      測定項目要求體積,V/ml儲存用容器保存溫度保存劑可保存時間備注
      塑料玻璃
      酸度100++4℃冷存 24h 
      堿度100++4℃冷存 24h 
      pH25++冷至4℃現場測定   
      溫度1000++現場測定   
      電導率100++4℃冷存 24h水樣應恢復至25℃時測定;現場測定
      渾濁度100++4℃冷存 7d 
      色度50 +4℃冷存 24h 
      50++4℃冷存 24h 
       ++4℃冷存 24h 
      生化需氧量(BOD)1000++4℃冷存 6h 
      化學需氧量(COD)50++ 硫酸至pH<27d 
      總有機碳(TOC)25++ 硫酸至pH<27d 
      懸浮物100 +現場過濾 六個月 
      殘留物可濾過100++4℃冷存 7d 
      殘留物不可過濾100++4℃冷存 7d 
      殘留物總量100++4℃冷存 7d 
      殘留物揮發性100++4℃冷存 7d 
      沉降物1000++無要求 

      24h

       
      硬度100++  7d 
      溶解氧(電極法)300 + 現場測定  
      Winkler法300 + 現場固定4~8h 
      磷化合物       
      溶解性50++現慮4℃ 24h加HgCI2
      可水解50++冷至4℃硫酸至pH<224h加HgCI2
      總磷50++冷至4℃ 7d加HgCI2
      可溶性總磷50++  7d加HgCI2
      氟化物300+ 冷至4℃NaOH至pH=1224h 
      氯化物50++  7d 
      需氯量50++現場測定 24h 
      溴化物100++冷至4℃ 24h 
      碘化物100++冷至4℃ 24h 
      qing化物500++冷至4℃NaOH至pH>824h 

       

      氮,氨氮

       

      1000

       

      +

       

      +

       

      冷至4℃

       

      硫酸至pH<2

       

      24h

      可用>2

      ×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用

       

      凱氏法

       

      500

       

      +

       

      +

       

      冷至4℃

       

      硫酸至pH<2

       

      24h

      可用>2

      ×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用

       

       

      硝酸根

       

       

      100

       

       

      +

       

       

      +

       

       

      冷至4℃

       

       

       

      24h

      可用>2

       

      ×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用

       

       

      亞硝酸根

       

       

      50

       

       

      +

       

       

      +

       

       

      冷至4℃

       

       

       

      24h

      可用>2

       

      ×10-4mol/L的HgCI2;但一般不用

      硫酸根50++冷至4℃ 7d 
      硫化物500++ 

      2ml乙酸鋅

      24h 
      亞硫酸根50++冷至4℃ 24h 
      100++ 硝酸至pH<26個月 
      50+  

      硝酸至pH<2 

      6個月 
      50+ 冷至4℃ 7d 

      鋁、銅、鐵、

      鎂、鋅

       +  HCI(2mol/L)2個月 
       +     
      鎘(溶解性) + 過濾硝酸至pH<26個月 
      總量    硝酸至pH<2  
      鉻(6價) 新硬質瓶  

      加硝酸至pH

      <2,多加5ml

      當天 

      鉻(總量)

       新硬質瓶  

      加硝酸至pH

      <2,多加5ml

      當天 
      汞(溶解性)100+  

      過濾,加硝

      酸至pH<2

      38d(玻)

      13d(塑)

       
      總量100+  

      加硝酸至

       pH<2

      38d(玻)

      13d(塑)

       
       +   pH<2  
      鉛、銀    

      硝酸,pH<2

      2個月 
          pH<1.555d 
       + 過濾pH<1.53個月 
      500    0. 1 mol/L HCI  
      酚類500  冷至4℃磷酸至pH<424h 
      三氯乙醛 +   盡快分析 
      氨三乙酸(NTA)50+ 至4℃ 7d 
      油和脂1000+ 至4℃硫酸至pH<27d 
      陰離子洗滌劑250+  硝酸至pH<224h 
      有機氯農藥 DDT +  盡快分析可加入水樣量0.1%的濃硫酸  
      3,4-苯并芘 用棕色瓶    過濾除浮游生物,濾紙預先用石油醚處理
      多環芳烴   4℃ 6d 

      ①“+”表示可用。

       

      表3 降水用品保存方法

       

      被測項目保存容器保存方法保存時間
      電導率聚乙烯瓶冰箱盡快測定

      pH值

      聚乙烯瓶冰箱盡快測定
      微信圖片_20190404152850.png聚乙烯瓶冰箱盡快測定
      微信圖片_20190404152957.png聚乙烯瓶冰箱盡快測定
      微信圖片_20190404153009.png聚乙烯瓶冰箱盡快測定
      F-聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      CI-聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      微信圖片_20190404153017.png聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      K+聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      Na+聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      Ca2+聚乙烯瓶冰箱1個月內測定
      Mg2+聚乙烯瓶冰箱1個月內測定

       

       

      五、分析項目的確定

      分析項目需視水樣類型不同而有所區別??晒﹨⒖急?。

       

      表4 水樣測定參考項目

       

      待檢水樣的種類

      需要檢測的項目及注意事項

      天然水、地面水、地下水的分析

      細菌檢驗,顯微鏡觀察,色,水溫,大氣溫度,臭,味,渾濁度或透明度,總固體,溶解性固體,氯化物,耗氧量,氟化物,碘化物,pH值,各種堿度,總硬度,氨氮,蛋白性氮(或有機氮),亞硝酸鹽氮,硝酸鹽氮,需氯量,鐵,錳等;必要時做全礦物質分析

       

      飲用水、自來水的分析

      細菌檢驗,顯微鏡觀察,色,水溫,臭,味,渾濁度或透明度,總固體,氯化物,耗氧量,pH值,各種堿度,總硬度,氨氮,蛋白性氮,亞硝酸鹽氮,硝酸鹽氮等;必要時做特殊礦物質分析或個別成分分析

       

      礦泉水的分析

      色,水溫,大氣溫度,密度,臭,味,渾濁度或透明度,總固體,懸浮性固體,氯化物,耗氧量,氟化物,pH值,各種堿度,總硬度(碳酸鹽硬度及非碳酸鹽硬度),游離二氧化碳,氨氮,硫化氫,其他放射性氣體,鈣,鎂,鉀,鐵、銨,硫酸鹽,重碳酸鹽,碳酸鹽,二氧化硅,亞硝酸鹽,硝酸鹽;必要時做其他離子的分析
      游泳池水的分析除了細菌檢驗外,一般只需測定渾濁度或透明度,pH值,總余氯及游離性余氯;必要時做耗氧量,氨氮,蛋白性氮等分析

       

       

      各種污水的分析

      由于各種污水性質各異,分析項目也各不相同

      生活污水:著重生物化學耗氧量及懸浮性固體等的測定

      工業污水:還應注意洗滌劑,硼,酚,qing化物,鉻,汞,砷,硒,油污等

      必要時作特定離子或組分的分析

      檢驗水處理性時:項目考核則作全面分析,個別設備考核,可按要求只作個別測定研究利用污水灌溉則加測磷、鉀

       

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